In natürlichen Wässern und Abwässern liegt Phosphor fast in Form verschiedener Phosphate vor. Sie werden in Orthophosphate unterteilt. Dikondensierte Phosphate und organische Phosphate sind eines der wesentlichen Elemente für das biologische Wachstum. Allerdings ist der Phosphorgehalt im Gewässer zu hoch, was zu einer übermäßigen Algenvermehrung und damit zur Eutrophierung des Gewässers führen kann [l]. Derzeit weisen die Gewässer von Binnenflüssen und Seen sowie Stauseen verschiedener Städte in China einen unterschiedlichen Eutrophierungsgrad auf. Phosphor ist daher ein wichtiger Indikator zur Bewertung der Wasserqualität.
Faktoren, die die Bestimmung des Gesamtphosphors durch Ammoniummolybdat-Spektrophotometrie beeinflussen
1. Waschen von Probenahmeflaschen und Probenaufbewahrung
Da Gesamtphosphor leicht adsorbiert werden kann, sollte die Probenahmeflasche vor der Probenahme gereinigt werden. Bei der Reinigung können Sie zuerst mit Chromsäurelotion waschen, um die an der Innenwand der Probenahmeflasche haftenden Fremdkörper zu entfernen, und dann mit Leitungswasser und destilliertem Wasser spülen, um die Trockenheit zu kontrollieren. Verwenden Sie zum Schrubben kein phosphorhaltiges Reinigungsmittel. Die Wasserprobe des Gesamtphosphors ist instabil und sollte unmittelbar nach der Probenahme analysiert werden, um die Änderung des Bestimmungsergebnisses zu minimieren. Kann die Analyse nicht unmittelbar nach der Probenahme durchgeführt werden, der Probe Salzsäure oder Schwefelsäure bis pH ≤ 2 zugeben und so bald wie möglich innerhalb von 24 Stunden bestimmen.
2. Der Einfluss von Kaliumpersulfat auf das Bestimmungsergebnis
Bei der täglichen Bestimmung des Gesamtphosphors hat Kaliumpersulfat einen großen Einfluss auf die Bestimmungsergebnisse. Die Qualität von kommerziell erhältlichem Kaliumpersulfat ist ungleichmäßig und der Gehalt an Verunreinigungen ist hoch, was zu einer hohen Blindabsorption führt und die Versuchsergebnisse beeinflusst. Verwenden Sie daher so viel wie möglich importiertes Kaliumpersulfat. Zweitens kann Kaliumpersulfat während des Herstellungsprozesses, da es nicht leicht aufzulösen ist, in einem Wasserbad auf einem Wasserbad aufgelöst werden, aber die Temperatur sollte 50 ℃ nicht überschreiten, um zu verhindern, dass die Temperatur zu hoch wird und Kaliumpersulfat von Zersetzung und Versagen.
3. Der Einfluss von Chroma und Trübung
In den von uns routinemäßig untersuchten Abwässern stoßen wir häufig auf Farbe oder Trübung in der Wasserprobe, die eine Trübungs-Farbkompensation erfordert, um ihren Einfluss auf das endgültige Messergebnis zu eliminieren. Bei der Messung werden wir, nachdem wir die Probe bei hoher Temperatur aufgeschlossen haben, feststellen, dass die Wasserprobe klar wird. Wenn der Gesamtphosphorgehalt in der Probe niedrig und die Probe trübe ist, ist diese Methode geeigneter und genauer.
4. Den Einfluss der Zeit auflösen
Unter neutralen Bedingungen wird die Probe mit Kaliumpersulfat aufgeschlossen und der gesamte darin enthaltene Phosphor zu Orthophosphat oxidiert. In saurem Medium reagiert Orthophosphat mit Ammoniummolybdat zu Phosphomolybdän-Heteropolysäure in Gegenwart von Antimonsalz, das sofort durch Ascorbinsäure reduziert wird, um einen blauen Komplex zu bilden, dessen Farbe direkt proportional zu seiner Konzentration ist. Bestimmen Sie seinen Inhalt durch Spektrophotometrie. Dies zeigt, dass die Änderung der Aufschlusszeit die Umwandlungsrate von Orthophosphat direkt beeinflusst. Wenn die Umwandlungsrate von Orthophosphat niedriger wird, wird theoretisch auch der Gesamtphosphorgehalt der Wasserprobe direkt beeinflusst und kleiner. Sobald die Umwandlung von Nicht-Orthophosphat in der Wasserprobe abgeschlossen ist, ist der anschließende Aufschluss nicht erforderlich. Daher beträgt die beste Aufschlusszeit 30 Minuten (siehe Gerätehandbuch für Details).
5. Der Einfluss von Farbtemperatur und Farbzeit
Bei hochkonzentrierten Proben ist die Farbreaktion schneller und die Farbe kann in 7-8 Minuten vollständig entwickelt werden. Die Farbentwicklungszeit von Proben mit niedriger Konzentration ist länger; wenn die Temperatur hoch ist, ist die molekulare Bewegungsgeschwindigkeit hoch und die Farbentwicklungszeit verkürzt. Im Winter ist die Raumtemperatur oft sehr niedrig, was die Umgebungstemperatur der Farbreaktion der Probe erhöhen muss. Die Farbreaktion kann in einem Wasserbad bei 20-30 °C durchgeführt werden, um eine vollständige Farbentwicklungszeit von 15 Minuten zu gewährleisten. Sie sollte so schnell wie möglich nach Abschluss der Farbentwicklung gemessen werden, um ein Ausbleichen der Extinktion zu verhindern.
6. Adsorption der Küvette
Das fertig eingefärbte Phosphomolybdänblau hat eine starke Adsorption an der Küvette, insbesondere eine hochkonzentrierte Adsorption, was zu höheren Ergebnissen führt. Für eine genaue Bestimmung können Sie bei hochkonzentrierten Proben für jede Messung eine Probe entnehmen, die Küvette dreimal mit destilliertem Wasser spülen und dann die nächste Probe messen und versuchen, die Konzentration von niedrig nach hoch zu bestimmen, um die Fehler durch Adsorption. Nach Abschluss der Messung sind häufig deutlich blaue Adsorbentien an der Küvettenwand zu sehen. Die Küvette sollte eine Weile in Chromsäurelotion oder verdünnter Salpetersäure eingeweicht und dann für den nächsten Gebrauch gespült werden.
